保留时间是指样品从切换进样开始到样品出峰（)的时间间隔

在气相色谱法中，从进样到出现峰最大值所需的时间是（)。

A.取样

B.留样

C.成品取样

D.送检

滤液移至25ml量瓶用甲醇稀释至刻度。移取5.00ml该溶液两份，分别置于10ml量瓶中，其中一份用甲醇稀释至刻度，另一份加入浓度为148.2μg/ml的i对照品溶液2.00ml后稀释至刻度。分别取上述两溶液进样1μl进行GC分析，测得i的峰面积分别为2543μV·s和3269μV·s。试计算制剂中i的质量分数。

A.保留时间

B.调整保留时间

C.相对保留值

D.峰高

E.峰面积

(1)有一同学在取样的时候，没有严格控制进样量，是否正确，为什么？外标法的优点是什么？

(2)有一同学想改用高效液相色谱-紫外检测器来进行这两种残留溶剂的定量检测，是否可行？为什么？

(3)照《中国药典》残留溶剂测定法测定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱;程序升温，初始温度为40℃，维持4分钟，再以每分钟30℃的升温速率升至200℃，维持6分钟;检测器为火焰离子化检测器。

试说明柱温对气相色谱分离有什么影响？程序升温相对恒定柱温有什么优势？

(4)有一同学想对实验条件进行优化，作了如下尝试，试讨论下列每一个条件单独改变时，分析物的保留时间和色谱峰形会发生怎样的变化(假设在任何条件下，两种分析物均能完全分离)。

(A)色谱柱柱长减小1/3;

(B)载气流速从1.0ml/min改变到1.2ml/min;

(C)柱温以每分钟20℃的升温速率升至200℃。

用色谱法测定花生中农药(稳杀特)的残留量。称取5.00g试样，经适当处理后，用石油醚萃取其中的稳杀特，提取液稀释到500ml，用该试液5uL进行色谱分析，测得稳杀特峰面积为 48.6mm²，同样进5μL纯稳杀特标样，其质量浓度为，测得色谱峰面积为56.8mm²，计算花生中稳杀特的残留量，以表示之。

f_m如下：

于

A．1.0%

B．1.5%

C．2.0%

D．2.5%

E．3.0%

A.留样样品应封口严密

B.留样样品应加贴标签

C.留样样品应注明抽样地点

D.留样样品应注明检验证号

E.留样量至少为一次全检量的5倍